Gummi

Scientific Reports Band 6, Artikelnummer: 18882 (2016) Diesen Artikel zitieren

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In diesem Artikel wird über die einfache Vorbereitung, die mechanische Leistung und die lineare Viskoelastizität von Polyetheramin-gehärteten, gummiartigen Epoxidasphalt-Verbundwerkstoffen (EACs) mit unterschiedlichen Asphaltgehalten berichtet. Im Vergleich zu früheren EACs, die über komplexe chemische Reaktionen und zeitaufwändige Aushärtung bei hohen Temperaturen hergestellt wurden, wurden die hier beschriebenen EACs durch die Verwendung eines kompatiblen, bifunktionellen Polyetheramins und eines einfachen physikalischen Mischverfahrens erhalten, wodurch die EACs für die Produktion praktisch skalierbar sind zu geringeren Kosten. Die EACs wurden 1 Stunde lang bei 160 °C und 3 Tage lang bei 60 °C ausgehärtet; Daher können diese Verbundwerkstoffe sofort für den Verkehr freigegeben werden. Die EACs haben eine viel höhere Temperaturstabilität als herkömmliche thermoplastische polymermodifizierte Asphaltverbundstoffe von −30 °C bis 120 °C, ihre komplexen Schermodule nehmen jedoch bei höheren Temperaturen leicht ab, anstatt konstant zu bleiben, insbesondere bei Temperaturen über 80 °C für Verbundwerkstoffe mit höherem Asphaltgehalt; das heißt, diese Verbundwerkstoffe sind quasi duroplastisch. Wicket-Plots veranschaulichen, dass es sich bei den hier gemeldeten EACs um thermorheologische einfache Materialien handelt und dass die Masterkurven durch verallgemeinerte logistische Sigmoidalmodellfunktionen konstruiert und gut angepasst werden. Diese Forschung bietet eine einfache, kostengünstige Methode zur Herstellung von mit Polyetheramin gehärteten EACs, die sofort für den Verkehr freigegeben werden können, und das Konzept der Quasi-Wärmehärtung kann die Entwicklung billigerer EACs für fortgeschrittene Anwendungen erleichtern.

Asphalt wird aufgrund seiner haftenden und wasserdichten Eigenschaften und seiner Fähigkeit, in großen Mengen hergestellt zu werden, seit Hunderten von Jahren zum Befestigen von Straßen verwendet1. Als typisches viskoelastisches Material fließt Asphalt bei höheren Temperaturen und wird bei niedrigeren Temperaturen spröde. Um seine thermische Anfälligkeit zu verringern, wurden physikalische Co-Mischungen und chemische Modifikationen eingesetzt. Zu den physikalischen Modifikatoren gehören Styrol-Butadien-Styrol (SBS), Polypropylen, Polyethylen, Nanomaterialien und Fasern. Schwefel, Maleinsäureanhydrid und Dicarbonsäuren, Polyphosphorsäure, Epoxidharz, Thioharnstoff und andere funktionalisierte SB/SBS-Polymere wurden mit dem Wirkstoff von Asphalt umgesetzt, um die Straßenbelagsleistung von Asphalt chemisch zu verbessern2,3,4,5,6,7, 8. Obwohl diese Methoden die Einbauleistung von Asphalt in gewissem Maße verbessert haben, können sie aufgrund ihrer thermoplastischen Beschaffenheit derzeit nicht den strengen Anforderungen eines höheren Verkehrsaufkommens gerecht werden; Daher gelten duroplastische Epoxidasphaltverbundstoffe (EACs) als die bessere Wahl, um die Haltbarkeit stark befahrener Straßen zu verbessern9,10,11.

Typischerweise handelt es sich bei EACs um Zweikomponentensysteme, die aus der Reaktion von Asphalt mit Härtern (Komponente A) und Epoxidharzen (Komponente B) entstehen. Je nach ihren Härtern werden EACs in Aminsysteme oder Säuresysteme9,12,13,14,15 eingeteilt. Die typischen Laboraushärtungsbedingungen eines sauren EAC-Systems sind 4 Stunden bei 120 °C; Allerdings können an der Einbaustelle, an der die EAC der Atmosphäre ausgesetzt ist, die Temperaturen während des Einbauvorgangs nicht länger als 1 Stunde auf 120 °C gehalten werden; Um daher eine Leistung zu erzielen, die der im Labor entspricht, sollten gemäß der empirischen Arrhenius-Gleichung der Theorie der chemischen Reaktionsgeschwindigkeit Standorte, die über die sauren EAC-Systeme gepflastert wurden, im Hochsommer etwa 45 Tage lang auf natürliche Weise erhalten bleiben16,17,18, 19,20,21. Ein typischer Bauprozess ist in Abb. 1 dargestellt. Darüber hinaus werden sowohl Amin- als auch Säurehärtersysteme über komplexe Synthesewege hergestellt oder nutzen nicht verfügbare Rohstoffe, was die Kosten erheblich erhöht12,22,23,24. Yin et al. haben über EACs berichtet, die mit aliphatischem Amin (Octadecylamin, CH3(CH2)16CH2NH2) 1 Stunde lang bei 150 °C und 3 Tage lang bei 60 °C gehärtet wurden25. Dies ist zweifellos ein vielversprechender Ansatz für die Entwicklung von EACs, die sofort für den Verkehr freigegeben werden können. Dennoch beschränkt die schlechte Kompatibilität zwischen Octadecylamin, Asphalt und dem Epoxidharz den Asphaltgehalt auf 40,0 g pro 100,0 g Epoxidharz, was zu höheren Kosten führt.

EAC-Bauprozess.

EACs werden in Mischgeräten und LKWs etwa 1 Stunde lang bei 120 °C konserviert (Feldstadium I). Im eingebauten Zustand bleibt der Asphalt im Hochsommer typischerweise etwa 45 Tage erhalten (Feldstadium II). Um die beiden Feldstadien zu simulieren, wird das gemischte Bindemittel im Labor 4 Stunden lang bei 120 °C gehalten.

Um diese Nachteile zu überwinden, wurde ein Polyetheramin mit längeren Ketten und polaren Ethergruppen eingeführt, um EACs durch physikalisches Mischen mit dem Asphalt herzustellen. Aufgrund des kompatiblen und bifunktionellen Härters, des einfachen physikalischen Mischverfahrens und der Erschwinglichkeit der spezifischen Polyetheramin-Rohstoffe sind die hier beschriebenen EACs günstiger und lassen sich leichter für die Massenproduktion für den Einsatz auf Schnellstraßen weiter optimieren. Darüber hinaus ermöglichen die Aushärtebedingungen von 1 Stunde bei 160 °C und 3 Tagen bei 60 °C eine sofortige Freigabe der Straße für den Verkehr.

Herkömmlicherweise wurde die Charakterisierungsmethode von EACs der Charakterisierung von Kunststoffen entlehnt, zum Beispiel ASTM D 638–2010: Standard Test Method for the Tensile Properties of Plastics12,13,16,17,18,19,20,21,25 . Um die Leistung von Polyetheramin-gehärteten EACs zu vergleichen, wurden direkte Zugversuche mit einem Universalprüfgerät bei 20 °C und 0 °C durchgeführt, wie in Abb. 2 dargestellt (a bei 20 °C und b bei 0 °C). Alle Proben hatten ähnliche elastische Eigenschaften wie anhydridgehärtete duroplastische EACs bei 20 °C; Mit zunehmendem Asphaltanteil nimmt die Zugfestigkeit ab und die Bruchdehnung nimmt zu16. Frühere Studien haben gezeigt, dass die Zugabe von Asphalt keinen Einfluss auf das Ausmaß der Epoxid-Härtungsreaktion unter den gleichen Härtungsbedingungen hat25. Daher wurden Änderungen der mechanischen Eigenschaften auf die Abnahme des relativen Volumenverhältnisses der mit Epoxid-Polyetheramin vernetzten chemischen Netzwerke in den ausgehärteten EACs zurückgeführt, wenn der Gehalt an gefülltem Asphalt zunahm. Ausdrücklich führte ein größeres relatives Volumenverhältnis der gefüllten Asphalt-EACs dazu, dass sich die EACs eher wie viskoelastischer Asphalt verhielten. Darüber hinaus entsprachen die absoluten Werte der Bruchdehnung bei 20 °C den Messungen aus früheren Studien und die Zugfestigkeitswerte waren höher als die Werte aus früheren Studien24,25. Insbesondere zeigten die hier beschriebenen EACs flexible Eigenschaften bei einer Temperatur von 0 ° C, wie in Abb. 2b dargestellt.

Einfluss des Asphaltgehalts auf die Zugeigenschaften polyamingehärteter EACs.

(a) Zugfestigkeit vs. Bruchdehnung bei 20 °C; alle EACs haben gummiartige elastische Eigenschaften; (b) Zugfestigkeit vs. Bruchdehnung bei 0 °C; alle EACs sind bei 0 °C flexibel.

Um die Leistungsfähigkeit von Polyetheramin-gehärteten EACs zu verstehen, sollten deren rheologische Eigenschaften sorgfältig untersucht werden26,27. Die rheologischen Eigenschaften von Asphaltverbundwerkstoffen werden typischerweise durch statische Experimente wie Relaxations- und Kriechtests und dynamische Experimente wie Temperaturdurchläufe bei fester Frequenz und Frequenzdurchläufe bei unterschiedlichen Temperaturen charakterisiert. Darüber hinaus können die statischen und dynamischen rheologischen Daten im linear-viskoelastischen (LVE)-Bereich28 umgerechnet werden. Temperaturdurchläufe werden verwendet, um die Temperaturanfälligkeit von mit Polyetheramin gehärteten EACs zu bestimmen, wobei der Asphaltgehalt im LVE-Bereich zunimmt. Darüber hinaus können experimentelle rheologische Daten innerhalb eines geeigneten Frequenzbelastungsbereichs, die aus einer Reihe von Temperaturen erhalten wurden, relativ zu den reduzierten Frequenzen verschoben werden, um eine Masterkurve zu erstellen. Aus der Masterkurve ist es möglich, den Modul über einen erweiterten Frequenzbereich zu interpolieren29. Masterkurven können nach dem sogenannten Zeit-Temperatur-Superpositionsprinzip (TTSP) erstellt werden, wenn die Frequenzdurchlauftests im LVE-Bereich durchgeführt werden und die Materialien thermorheologisch einfach sind26,27,28. Um eine universelle Masterkurve zu erhalten, ist es daher sehr wichtig sicherzustellen, dass die Frequenzdurchläufe im LVE-Bereich durchgeführt werden und dass es sich bei den mit Polyetheramin gehärteten EACs um thermorheologische einfache Materialien handelt.

Abbildung 3a zeigt die Strain-Sweep-Ergebnisse von 30# (30,0 g Asphalt pro 100,0 g Polyetheramin, siehe Methoden); Wenn die Belastungen weniger als 3 % betrugen (Abb. 3a), verhielt sich die Probe im LVE-Bereich. Im apparativ begrenzten Tieftemperaturbereich unter 0 °C betrug die Scherdehnung maximal 3 %. Es ist bemerkenswert, dass die Probe im LVE-Bereich blieb, als die Scherspannung bei 120 °C nahe 4 × 104 Pa lag (Abb. 3b), was bedeutet, dass die LVE-Eigenschaften bei 120 °C den Eigenschaften von Multigrade 30/ entsprechen. 50 Bitumen bei 30 °C30. Darüber hinaus hatten alle EACs mit unterschiedlichen Asphaltgehalten ähnliche LVE-Eigenschaften. Daher haben wir als Frequenz-Sweep-Parameter eine Dehnung von 0,3 % gewählt.

Lineare viskoelastische (LVE) Bereiche von mit Polyetheramin gehärteten EACs bei verschiedenen Temperaturen, bestimmt durch Strain-Sweep-Experimente (zum Beispiel 30#).

(a) Komplexe Modul-zu-Dehnungs-Kurven; (b) Spannung vs. komplexe Modulkurven; (c) Komplexe Modul-zu-Dehnungs-Kurven; (d) Angepasste SRF5-Festkörpertorsionsgeometrie, die bei allen Experimenten verwendet wurde.

Tatsächlich stimmten die experimentellen LVE-Ergebnisse mit den Spannungs- und Dehnungs-LVE-Grenzwerten des SHRP (Strategic Highway Research Program) überein, wie in Abb. 3b und Abb. 3c dargestellt. Diese Ergebnisse stellen die Kriterien für Bitumenmaterialien mit Penetrationsqualität dar und sind Funktionen des komplexen Moduls, wie durch die folgenden Gleichungen definiert:

Dabei ist τ die Scherspannung in Pa und wird mit einem dynamischen Scherrheometer (DSR) gemessen, γ ist die Scherspannung in % und wird mit dem DSR gemessen und G* ist der komplexe Modul in Pa30. Offensichtlich sind die SHRP-LVE-Grenzwerte im Vergleich zu den experimentellen Ergebnissen relativ konservativ, wie in Abb. 3b, c dargestellt. Darüber hinaus zeigt Abb. 3d die angepasste SRF5-Festkörpertorsionsgeometrie, gemessen mit einem Anton Paar MCR302.

Wie in Abb. 4a,b dargestellt, nahmen mit zunehmendem Asphaltgehalt über den gesamten Versuchstemperaturbereich die Absolutwerte des komplexen Moduls (G*) und des Speichermoduls (G') zu. Ähnlich wie bei den Zugversuchen (Abb. 2) wird der Grund dafür auf das abnehmende relative Volumenverhältnis der chemisch vernetzten Netzwerke mit Epoxidasphalt bei steigendem Asphaltgehalt zurückgeführt. Wenn EACs niedrigere relative Volumenverhältnisse ihrer vernetzten Netzwerke aufwiesen, verhielten sich die EACs eindeutig eher wie Asphalt. Es fiel jedoch auf, dass im Bereich höherer Temperaturen (>80 °C) gleichzeitig der komplexe Schermodul (G*) und der Speichermodul (G') leicht auf 1 × 105 Pa abnahmen. Diese Ergebnisse unterscheiden sich deutlich von die Eigenschaften von anhydridgehärteten duroplastischen EACs, bei denen G* und G' im höheren Temperaturbereich über 80 °C beide konstant bei etwa 5 × 105 Pa bleiben. Diese Ergebnisse unterscheiden sich auch erheblich von den Eigenschaften des herkömmlichen thermoplastisch modifizierten Asphaltverbundwerkstoffs, bei dem G* und G' in diesem Temperaturbereich schnell auf weniger als 5 × 102 Pa sinken31. Obwohl G* und G' von Polyetheramin-gehärteten EACs mit der Temperatur abnahmen, waren ihre absoluten Werte immer noch viel höher als die von thermoplastisch modifizierten Asphaltverbundwerkstoffen und lagen immer noch in der gleichen Größenordnung wie die der duroplastischen EACs31. Daher bezeichnen wir diese mit Polyetheramin gehärteten EACs als quasi-wärmehärtend.

Einfluss des Asphaltgehalts auf die Temperaturstabilität der mit Polyetheramin gehärteten EACs.

(a) Komplexe Modul-zu-Temperatur-Kurven (beachten Sie die beiden Eigenschaften quasi-duroplastischer Materialien); (b) Speichermodule vs. Temperaturkurven; (c) tan(δ) vs. Temperaturkurven; (d) tan (δ) vs. Temperaturkurven von 30 °C bis 50 °C.

Wie Abb. 4c zeigt, nahm in Temperaturbereichen unter 30 °C und über 50 °C der Absolutwert des Dämpfungsfaktors () mit dem Asphaltgehalt zu, da die Komponenten proportional zum Volumenverhältnis des eingefüllten zähflüssigen Asphalts waren. Bemerkenswert ist, dass im Temperaturbereich von 30 °C bis 50 °C die Spitzenwerte der Dämpfungsfaktoren zunächst kleiner wurden und dann mit zunehmendem Asphaltanteil zunahmen, wie in Abb. 4d dargestellt. Dieses Ergebnis ist darauf zurückzuführen, dass der Asphalt den EACs in einem geringeren Gehalt zugesetzt wird, was damit vergleichbar ist, dass den chemisch vernetzten, mit Polyetheramin gehärteten EACs eine Gruppe harter Kugeln zugesetzt wird. Anschließend stieg der Speichermodul auf einen Wert größer als der Verlustmodul, was zu einer Erhöhung des Wertes des Dämpfungsfaktors führte. Mit zunehmendem Asphaltanteil verstärkten sich die inneren Wechselwirkungen der Asphaltkügelchen und der viskose Charakter des Asphalts trat deutlicher hervor; das heißt, der Wert des scheinbaren Dämpfungsfaktors nahm zu. Darüber hinaus zeigt Abb. 4d, dass alle Dämpfungsfaktorspitzen für alle EACs bei einer ähnlichen Temperatur von ungefähr 38 ± 2 ° C lagen. Darüber hinaus wurden die Spitzenorte der Dämpfungsfaktoren (dh Glasübergangstemperaturen, Tg) mit dem Asphaltgehalt in Zusammenhang gebracht. Wir glauben, dass es der Plastifizierungseffekt des zugesetzten Asphalts ist, der dazu führt, dass die entsprechenden Glasübergangstemperaturen mit zunehmendem Asphaltgehalt sinken.

Insbesondere gab es keine offensichtliche Phasentrennung, da die Spitzen der Dämpfungsfaktoren immer noch scharf waren und der Asphaltgehalt bis zu dem der Probe 110# reichte (Abb. 4c). Dieses Ergebnis wird auf die längeren Molekülketten und die Polarität der Ethergruppen (-O-) des ausgewählten Polyetheramins zurückgeführt, die die Verträglichkeit des Asphalts, des Aminhärters und des Epoxidharzes erhöhen. Infolgedessen können die hier beschriebenen mit Polyetheramin gehärteten EACs mehr Asphalt aufnehmen als die vorherigen EACs und senken somit die EAC-Kosten25.

Unter dem Gesichtspunkt der chemischen Reaktionen wurde bifunktionelles Polyetheramin mit bifunktionellem Epoxidharz E-51 polykondensiert, was durch DMP-30 beschleunigt wurde und mit der Zeit ein dreidimensionaler, chemisch vernetzter, netzwerkgefüllter Asphalt entstand. Daher gehen wir davon aus, dass die quasi-wärmehärtenden Eigenschaften den gebildeten leichten oder spärlich chemisch vernetzten Epoxid-Polyetheramin-Netzwerken zugeschrieben werden können. Insbesondere gehen wir davon aus, dass die mikroskopische Struktur des quasi-wärmehärtenden EAC ein spärlich chemisch vernetztes Epoxid-Polyetheramin-Netzwerk sein sollte, das mit physikalisch verschlungenen langen unvernetzten Epoxid-Polyetheramin-Ketten und Asphaltmizellen gefüllt oder aufgehängt ist, wie in Abb. 5a dargestellt. Die mit einer Olympus BX51 beobachtete mikroskopische Struktur bestätigte unsere Hypothese (Abb. 5b). Bemerkenswert ist, dass sich die in dieser Arbeit beschriebenen Netzwerke quasi-wärmehärtender EACs von den bimodalen Netzwerken wärmehärtender EACs in früheren Studien unterscheiden16,31. Dennoch würden die quasi-wärmehärtenden EACs ihre Festigkeit behalten, bevor sie sich zersetzen, wenn die Temperatur erhöht wird; das heißt, ihre chemisch vernetzten Netzwerke würden einen ewigen Speichermodul von viel mehr als 0 Pa bieten. Diese kritische Eigenschaft von quasi-wärmehärtenden EACs ähnelt der von wärmehärtenden EACs, unterscheidet sich jedoch von der traditioneller thermoplastischer EACs16,31.

Mikroskopische Struktur der mit Polyetheramin gehärteten quasi-wärmehärtenden EACs.

(a) Vermutete Mikrostruktur; (gezeichnet vom entsprechenden Autor); (b) Mikroskopbild von 30# Polyetheramin-gehärteten EACs, beobachtet mit einer Olympus BX51.

Wie in Abb. 6a–c dargestellt, zeigten die Ergebnisse des Frequenzdurchlaufs, dass Probe 30# bei Temperaturen von 20 °C bis 40 °C eine größere Frequenzempfindlichkeit aufwies, was darauf hindeutet, dass es in diesem Temperaturbereich einen Relaxationsprozess gibt, wie in gezeigt Abb. 3c und 4d28. Die Frequenz-Sweep-Ergebnisse für alle EACs waren denen von Probe 30# ähnlich.

Ergebnisse des Frequenzdurchlaufs bei einer Serientemperatur von –30 °C bis 120 °C, gemessen alle 10 °C (30# als Beispiel nehmen).

(a) Speichermodul vs. Frequenz; (b) Verlustmodul vs. Frequenz; (c) Komplexer Modul vs. Frequenz; (d) Wicket-Diagramm (Log-Log-Diagramm von tan (δ) vs. komplexem Modul).

Um zu bestätigen, ob der TTSP zum Erstellen von Masterkurven verwendet werden kann, wurde ein Wicket-Diagramm verwendet, bei dem es sich um ein Log-Log-Diagramm des Dämpfungsfaktors gegenüber dem komplexen Modul handelt. Wenn der Wicket-Plot eine kontinuierliche Kurve ist (z. B. eine umgekehrte U-Form, wie in Abb. 6d dargestellt), ist der TTSP haltbar; Wenn der Wicket-Plot Verzweigungen aufweist, kann der TTSP nicht zur Überlagerung von Masterkurven verwendet werden, da das entsprechende Material inhomogen ist32,33. Im Wesentlichen weist ein umgekehrtes U-förmiges Wicket-Diagramm darauf hin, dass das Material im untersuchten System über einen einzigartigen Relaxationsmechanismus verfügt. Abbildung 6d zeigt, dass der TTSP für die Erstellung einer Masterkurve mit Material 30# zuverlässig war und die anderen EACs einen ähnlichen umgekehrten U-förmigen Wicket-Plot hatten. Daher haben wir die entsprechenden Masterkurven mithilfe des TTSP erstellt.

Abb. 7a zeigt beispielsweise die erfolgreiche Erstellung einer Masterkurve aus den Frequenz-Sweep-Ergebnissen unter Verwendung des TTSP. Wie in Abb. 7a gezeigt, zeigte das mit Polyetheramin gehärtete EAC bei der Referenztemperatur von 40 °C Elastizität über den gesamten Frequenzbereich (G' ≥ G'' während des gesamten reduzierten Frequenzbereichs). Bei ω → 0 blieb der Speichermodul größer als 1 × 105 Pa. Dieses Ergebnis impliziert, dass das quasi-wärmehärtende EAC im Vergleich zu herkömmlichen thermoplastisch modifizierten Asphaltverbundwerkstoffen eine überlegene Leistung bei niedrigen Frequenzen aufweist34. Darüber hinaus ähnelte die gesamte Darstellung einem Spiegelbild des Temperaturdurchlaufergebnisses, wie in Abb. 4b, c dargestellt. Dieses Phänomen kann als Verkörperung des TTSP angesehen werden. Alle EACs hatten ähnliche Masterkurven, die mit dem TTSP erstellt wurden.

(a) Mit TTSP erstellte Masterkurve (30# als Beispiel, Tref = 40 °C); (b) Verschiebungsfaktor für die Masterkurve für 30# und die Anpassung wurde unter Verwendung der Arcus-Tangens-Funktion durchgeführt. Die Arcus-Tangens-Funktion passt formal gut; (c) Masterkurve von log (|G*|) vs. log (ω), angepasst mit GLSM (30# als Beispiel, Tref = 40 °C); (d) Experimentelle Daten mit GLSM-simulierten Funktionskurven.

Die entsprechenden Verschiebungsfaktoren sind in Abb. 7b aufgetragen. Offensichtlich passen die WLF- und Arrhenius-Gleichungen, die beide hyperbolische Formen haben, nicht gut zum Verschiebungsfaktor αT. Eine andere von Kaelble modifizierte WLF-Gleichung passt die Verschiebungsfaktoren ebenfalls nicht an, da die von Kaelble modifizierte WLF-Gleichung nicht gut für die Anpassung asymmetrischer Daten geeignet ist35. Glücklicherweise wurde eine sogenannte Arcus-Tangens-Fit-Funktion vorgestellt, um solche umgekehrten S-förmigen Daten zu simulieren36:

Dabei ist T0 die Referenztemperatur, Tg die Glasübergangstemperatur und A und C Parameter. Wie in Abb. 7b gezeigt, passt die Arcus-Tangens-Funktion angemessen zum Verschiebungsfaktor und die anderen Ergebnisse der EAC-Anpassung der Probe sind in Tabelle 1 aufgeführt. Die angepassten Parameter von Tg unterscheiden sich jedoch offensichtlich von den experimentellen Ergebnissen, wie in Abb. 4a gezeigt –c (ungefähr 38 ± 2 °C); somit passt die Arcus-Tangens-Funktion formal gut.

Das an die Masterkurve angepasste mathematische Modell ist wichtig für die Entwicklung des Fahrbahndesigns. In der Materialforschung werden diese Modelle als Stoffgleichungen bezeichnet. Es wurden viele mathematische Modelle erstellt, um die Arten von Masterkurven für bituminöse Materialien wie Bindemittel und Betone richtig zu beschreiben26,29. Diese Modelle können in zwei Gruppen eingeteilt werden: empirische algebraische Gleichungen und mechanische Elementmodelle (oder analoge Modelle). Es gibt keinen wesentlichen Unterschied zwischen diesen empirischen Modellen. Diese Modelle wurden ausschließlich zur Anpassung an die verschiedenen Formen rheologischer Masterkurven erstellt, die durch die Art der betrachteten Asphaltmaterialien bestimmt sind. Das verallgemeinerte Maxwell, das verallgemeinerte Kelvin, Huet, Huet-Sayegh und 2S2P1D sind die wichtigsten mechanischen Elementmodelle26. Die am häufigsten verwendeten empirischen algebraischen Modelle sind die CA-, CAM-, modifizierten CAM- und Standard-Sigmoidalmodelle, die alle im MEPDG (Mechanistic Empirical Pavement Design Guide, AASHTO)26 übernommen wurden.

Zur Vereinfachung industrieller Anwendungen haben Rowe et al. haben ein verallgemeinertes logistisches Sigmoidalmodell (GLSM) vorgeschlagen, um die TTSP-konstruierten Masterkurven der komplexen Moduli von Asphalten vorherzusagen:

wobei Gg der begrenzende Maximalwert von |G*| ist (maximaler Asymptotenwert), G0 ist der begrenzende Minimalwert von |G*| (minimaler Asymptotenwert), β und γ definieren die Form zwischen den Asymptoten und der Position des Wendepunkts (wenn λ = 1, der Punkt, der mit β + γ log ω = 0 erfüllt ist) und λ ermöglicht, dass die Form nicht symmetrisch ist (basierend auf log ω = 0)26,37. Dieses Modell prognostizierte die quasi-wärmehärtende EAC 30# über alle Frequenzbereiche hinweg gut, wie in Abb. 7c dargestellt. Alle EACs wurden mithilfe des GLSM gut angepasst und ihre angepassten Parameter sind in Tabelle 2 aufgeführt. (Die Parameter von Gg wurden gemäß den in Abb. 4a gezeigten Temperaturdurchlaufergebnissen willkürlich auf eine Konstante von 9,1 festgelegt.) Das ist es Es fällt auf, dass GLSM gut zu den niedrigeren Frequenzdaten passt. Tabelle 2 zeigt, dass G0 offenbar mit zunehmendem Asphaltgehalt abnahm und diese Tendenz auch in den Temperaturdurchlaufergebnissen beobachtet wurde, wie in Abb. 4a,b dargestellt. Die simulierten Kurven sind in Abb. 7d zusammen mit den experimentellen Daten aller EACs dargestellt.

Die Herstellung von nachgehärteten EACs bei mittlerer Temperatur mit einer einfachen physikalischen Co-Mischung aus Asphalt und einem bifunktionellen Polyetheramin-Härter wurde vorgestellt und mit Ergebnissen früherer Studien verglichen. Die längeren Molekülketten und die Polarität der Ethergruppen (-O-) im ausgewählten Polyetheramin erhöhten die Verträglichkeit des Asphalts, des Aminhärters und des Epoxidharzes. Dadurch können die hier vorgestellten mit Polyetheramin gehärteten EACs mehr Asphalt aufnehmen als frühere EACs, was die Kosten der EACs senkt. Darüber hinaus können die mit Polyetheramin gehärteten EACs unter den Bedingungen 1 Stunde bei 160 °C und 3 Tage bei 60 °C ausgehärtet werden, was bedeutet, dass die hier gemeldeten EACs unmittelbar nach dem Einbau für den Verkehr freigegeben werden können. Direkte Zugversuche zeigten, dass die Zugfestigkeit mit dem Asphaltgehalt abnimmt und die Bruchdehnung zunimmt, wie es bei anhydridgehärteten duroplastischen EACs beobachtet wurde. Die Ergebnisse des Dehnungsdurchlaufs zeigten, dass die LVE-Bereiche im experimentellen Temperaturbereich von –30 °C bis 120 °C klein sind (weniger als 3 %). Allerdings entsprachen die linearen Scherspannungsgrenzen des Materials bei 120 °C denen von Mehrbereichs-30/50-Bitumen-Verbundwerkstoffen bei 30 °C, was bedeutet, dass sie auch eine außergewöhnliche Hochtemperaturleistung aufweisen. Die Ergebnisse des Temperaturdurchlaufs zeigten, dass die homogenen EACs von –30 °C bis 120 °C eine viel größere Temperaturstabilität als herkömmliche, mit thermoplastischen Polymeren modifizierte Asphaltverbundstoffe aufweisen, ihre Endmoduli jedoch leicht abnahmen, anstatt konstant zu bleiben, wenn die Temperatur auf über 80 °C anstieg C. Dieses Ergebnis machte sich besonders bei den EACs mit höherem Asphaltgehalt bemerkbar; somit sind die EACs quasi duroplastisch. Alle diese Eigenschaften werden den leicht chemisch vernetzten Epoxid-Polyetheramin-Netzwerken zugeschrieben, die mit Mengen physikalisch verschlungener langer, unvernetzter Epoxid-Polyetheramin-Ketten und Asphaltmicellen gefüllt oder daran aufgehängt sind.

Die Wicket-Plots zeigten, dass es sich bei den quasi-wärmehärtenden Polyetheramin-gehärteten EACs um thermorheologische einfache Materialien handelt. Daher wurden Masterkurven mit Hilfe des TTSP überlagert. Darüber hinaus wurden ihre Materialgleichungen zur Vereinfachung technischer Anwendungen unter Verwendung der empirischen GLSM-Funktionen erstellt.

JEFFAMINE® M-1000 (CH3(OCH2CH2)19(OCH2CHCH3)3NH2, Huntsman, USA), DMP-30 (CAS-Nr. 90–72–2; 2,4,6-Tri(dimethylaminomethyl)phenol, Shanfeng Chemicals, Changzhou , China), 90# Asphalt (Dushanzi, China) und Epoxidharz E-51 (Diglycidylether von Bisphenol A, Wuxi Resins, Wuxi, China) wurden wie erhalten verwendet.

Die Reaktionen wurden in einem weithalsigen Glaskolben durchgeführt, der mit einem mechanischen Rührer und einem Thermoelement ausgestattet war. Zuerst wurde die Asphaltprobe (30,0 g, 50,0 g, 70,0 g, 90,0 g bzw. 110,0 g) in den mit 100,0 g JEFFAMINE® M-1000 bei 160 °C beladenen Kolben gegeben. Die Mischung wurde 10 Minuten lang bei 160 °C gerührt, um Homogenität zu erreichen. Dann wurden 1,20 g DMP-30 in den Kolben getropft; und die resultierende Mischung wurde 10 Minuten lang gerührt. Das Endprodukt wurde als Komponente A und das Epoxidharz E-51 als Komponente B bezeichnet.

Die vorbereitete Komponente A und 70,0 g Komponente B wurden auf 160 °C erhitzt, gemischt und 1 Minute lang geschert. Anschließend wurde die Mischung in eine erhitzte (160 °C) Stahlform gegossen und in einem Ofen (160 °C) für eine Stunde zum Aushärten gebacken. Die Form wurde für 3 Tage in einen weiteren Ofen mit 60 °C gestellt. Das ausgehärtete, mit Amin ausgehärtete EAC wurde aus der Form genommen und die Endprodukte wurden mit 30#, 50#, 70#, 90# und 110# gekennzeichnet.

Ausgehärtete EACs wurden mit einem BX51 (Olympus, Japan) beobachtet. Die Proben wurden nach dem folgenden Verfahren hergestellt: (1) Ein Tropfen der aus der Scherung von A und B resultierenden Mischung wurde mit einem Kapillarröhrchen erhalten; (2) ein Tropfen der Mischung wurde auf die Oberfläche eines heißen Objektträgers aus Glas gegeben; und (3) der Tropfen wurde mit einem weiteren Glasobjektträger beschichtet und 1 Stunde lang in einen Ofen bei 160 °C und dann 3 Tage lang in einen weiteren Ofen bei 60 °C gestellt.

Direkte Zugversuche wurden mit einem Universalprüfgerät WDW-2000 (Changchun Kexin Test Machine, China) gemäß ASTM D638-2010 bei der angegebenen Temperatur durchgeführt. Für jede Probe wurden sechs verschiedene Proben getestet.

Dehnungs-Sweep-Tests wurden mit einem dynamischen Scherrheometer MCR302 (Anton Paar, Österreich) unter Verwendung einer maßgeschneiderten SRF5-Festkörpertorsionsgeometrie (Abb. 3d) bei einer Oszillationsfrequenz von 10 rad/s und einer Dehnungssteigerung von 0,001 % auf 30 % durchgeführt. Die Probenabmessungen betrugen 10 mm × 10 mm × 2 mm.

Temperaturdurchlaufexperimente wurden unter Verwendung des MCR302 mit der maßgeschneiderten SRF5-Festkörpertorsionsgeometrie durchgeführt. Der ausgewählte Stamm betrug 0,3 %; die Schwingungsfrequenz betrug 10 Hz; Der Temperaturbereich reichte von 120 °C bis −30 °C. Die Messungen wurden 10 Minuten lang durchgeführt, um thermische und Spannungsverläufe zu eliminieren, und die Probenabmessungen betrugen 10 mm × 10 mm × 2 mm.

Frequenzdurchlaufexperimente wurden mit dem MCR302 mit der maßgeschneiderten SRF5-Festkörpertorsionsgeometrie durchgeführt. Die ausgewählte Belastung betrug 0,3 % und die Frequenz stieg von 1 rad/s auf 100 rad/s; Die Temperatur sank in Schritten von 10 °C von 120 °C auf –30 °C. Die Temperaturen wurden pro Schritt 10 Minuten lang stabil gehalten und die Probenabmessungen betrugen 10 mm × 10 mm × 2 mm. Jedes oben erwähnte rheologische Experiment wurde mit drei Wiederholungen durchgeführt.

Zitierweise für diesen Artikel: Kang, Y. et al. Gummiartige, quasi-wärmehärtende Polyetheramin-gehärtete Epoxidasphalt-Verbundwerkstoffe, die sofort für den Verkehr freigegeben werden können. Wissenschaft. Rep. 6, 18882; doi: 10.1038/srep18882 (2016).

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Diese Forschung wurde finanziell von der National Natural Science Foundation of China (NSFC) (Nr. 51308461) und den Fundamental Research Funds for the Central Universities (Nr. 2452015054, Nr. 2452015375) unterstützt.

Hochschule für Wasserressourcen und Architekturingenieurwesen, Northwest A&F University, Yangling, 712100, Shaanxi, VR China

Yang Kang, Qiang Wu, Rui Jin, Pengfei Yu und Jixiang Cheng

Jinan Urban Construction Group, Shandong, 250031, VR China

Jixiang Cheng

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Die Forschung wurde von YK konzipiert. Die Experimente wurden von PFY, JXC durchgeführt und QWYK, QW und RJ haben das Manuskript erstellt.

Die Autoren geben an, dass keine konkurrierenden finanziellen Interessen bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

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Eingegangen: 18. August 2015

Angenommen: 30. November 2015

Veröffentlicht: 06. Januar 2016

DOI: https://doi.org/10.1038/srep18882

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International Journal of Pavement Research and Technology (2023)

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Journal of Thermal Analysis and Calorimetry (2019)

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