Elektrisch leitfähige Verbundwerkstoffe mit eingearbeiteten Abfall- und Sekundärrohstoffen

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 9023 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Silikatverbundwerkstoffe weisen im Allgemeinen eine sehr geringe Leitfähigkeit auf. Durch Zugabe eines elektrisch leitenden Füllstoffs kann eine Verringerung des elektrischen Widerstands erreicht werden. Die leitfähige Mischung besteht aus zementärem Bindemittel, verschiedenen Arten von Quarzsand und leitfähigen Füllstoffen auf Graphitbasis. Ein Forschungsschwerpunkt liegt auf der teilweisen Substitution gewöhnlicher Rohstoffe durch alternative Komponenten (Abfallnebenprodukte und Sekundärrohstoffe) und deren Einfluss auf die Verbundeigenschaften. Die untersuchten alternativen Komponenten waren Flugasche als teilweiser Bindemittelersatz, Abfallgraphit aus zwei verschiedenen Quellen und Stahlspäne als Ersatz für leitfähigen Füllstoff. Der spezifische Widerstand von ausgehärteten leitfähigen Proben auf Silikatbasis wurde in Bezug auf Änderungen der physikalisch-mechanischen Eigenschaften im Zusammenhang mit mikrostrukturellen Änderungen in der ausgehärteten zementären Matrix analysiert (mittels optischer und Rasterelektronenmikroskopie mit Energiedispersionsanalyse). Es wurde festgestellt, dass ein teilweiser Ersatz von Zement durch Flugasche den elektrischen Widerstand des Verbundwerkstoffs verringert. Einige der Graphitfüllstoffe verringern den spezifischen Widerstand des Zementverbundwerkstoffs erheblich und erhöhen die Druckfestigkeit. Es wurde nachgewiesen, dass es möglich ist, primäre leitfähige Füllstoffe durch sekundäre Rohstoffe zu ersetzen.

Verbundwerkstoffe gehören zu den fortschrittlichsten Baustoffen. Diese Materialien werden in allen Industriezweigen eingesetzt. Ihr größter Vorteil ist die Möglichkeit, Eigenschaften direkt an den jeweiligen Verwendungszweck anzupassen. Diese Eigenschaften können durch die Verwendung verschiedener Arten und Kombinationen von Matrizen und Füllstoffen1,2 verändert werden. Die Matrix bildet die sogenannte kontinuierliche Phase des Materials und beeinflusst hauptsächlich die physikalischen und mechanischen Eigenschaften, die chemische Beständigkeit, die Wärmeleitfähigkeit, die Feuerbeständigkeit und andere des gesamten Verbundmaterials3. Matrizen basieren meist auf Silikat, Polymer oder Geopolymer4. Bei den meisten Verbundwerkstoffen reduzieren Füllstoffe den Materialpreis erheblich und beeinflussen darüber hinaus die Schüttdichte, die elektrische Leitfähigkeit, die Saugfähigkeit usw.5,6.

Ein elektrisch leitfähiger Verbundstoff kann als ein Verbundwerkstoff definiert werden, der eine ausreichende Menge elektrisch leitfähiger Komponenten enthält, um eine stabile und relativ hohe elektrische Leitfähigkeit zu erreichen. Die elektrische Leitfähigkeit hängt mit dem spezifischen Widerstand oder Widerstand zusammen, sie ist ein umgekehrter Wert. Bei festen Materialien können wir die elektrische Leitfähigkeit in die Innen- und Oberflächenleitfähigkeit unterteilen. Die innere Leitfähigkeit hängt von der Struktur, Menge und Art der verwendeten leitfähigen Komponenten ab, während die elektrische Oberflächenleitfähigkeit hauptsächlich vom Wassergehalt des Materials abhängt.

Die Leitfähigkeit von Verbundwerkstoffen hängt von der Beweglichkeit der Elektronen ab. Materialien auf Zementbasis weisen in der Regel einen spezifischen Widerstand von 6,5·105 bis 11,4·105 Ω·cm7 auf, man kann also sagen, dass sie nicht einmal ein guter Leiter sind, wie z. B. Kupfer, das einen spezifischen Widerstand von etwa 1,7·10–8 Ω·cm8 aufweist , weder guter Isolator (z. B. Teflon mit einem ungefähren spezifischen Widerstand von 1015 bis 1020 Ω·cm)9. Durch die Zugabe leitfähiger Komponenten wie Ruß, Graphit, Kohlenstoff- und Stahlfasern kann der spezifische Widerstand deutlich reduziert werden, während gute mechanische Eigenschaften erhalten bleiben10.

Der Schlüssel zur hervorragenden elektrischen Leitfähigkeit des Verbundmaterials liegt in der Schaffung eines perfekt elektrisch leitenden Netzwerks in seiner Struktur. Je stärker dieses leitfähige Netzwerk ist, desto höher ist die elektrische Leitfähigkeit des Materials. Dies hängt auch mit der maximalen Kraft des elektrischen Stroms zusammen, die durch ihn hindurchfließen kann. Sobald die miteinander verbundene leitfähige Struktur im Verbundmaterial intakt ist, wird der Widerstand des Materials selbst erheblich verringert. Diese Grenze wird als Perkolationsschwelle bezeichnet. Das Ergebnis ist, dass die anschließende Zugabe des Materials den spezifischen Widerstand nicht mehr beeinflusst11. Das elektrisch leitende Netzwerk kann am besten aus Materialien bestehen, die leitend sind und eine nadelförmige, längliche Form haben, dank derer sie elektrischen Strom problemlos über größere Entfernungen durch eine nicht leitende Matrix übertragen können, wie z. B. Kohlenstoffnanoröhren, Stahlfasern usw. Die Das Problem tritt auf, wenn diese nadelförmigen Komponenten keinen direkten Kontakt haben. Daher ist eine Kombination aus der Verwendung mehrerer Arten von leitfähigen Elementen oder der Erhöhung ihres Anteils im Material geeignet. Darüber hinaus wird die Leitfähigkeit des Verbundwerkstoffs hauptsächlich von der Dichte, dem Gehalt an Lufthohlräumen, der Richtungsausrichtung des Füllstoffs oder der Drähte sowie deren Verteilung im Verbundwerkstoff beeinflusst. Elektrische Leitfähigkeit (Prinzip, interne Netzwerke und Strukturen).

Der Durchgang einer elektrischen Ladung kann in leitfähigen Verbundmaterialien durch eine direkte Kontaktlinie, eine Tunnel- oder Sprunglinie und eine Ionenlinie erfolgen. Die Elektronen passieren die leitenden Elemente des Materials (leitender Füllstoff), während die Ionen aus der Matrixmasse stammen, die hier als Elektrolyt fungiert. Darüber hinaus ist die Elektronenleitung wirksam für Stahlfasern und Kohlenstofffüllstoffe wie Kohlenstofffasern, Kohlenstoffnanoröhren/Nanofasern und Ruß7,12,13.

Der eigentliche elektrische Leitungsmechanismus leitfähiger Verbundmaterialien ist von Natur aus ein sehr komplexes System. Die folgenden Leitfähigkeitstypen kommen im Verbundstoff nebeneinander vor und sind miteinander verknüpft. Die Beziehung zwischen dem elektrischen Widerstand des Gleichstroms und der Zeit kann Aufschluss darüber geben, welche Art elektrischer Leitfähigkeit (die Tunnellinie, die Sprunglinie und die Ionenlinie) im Verbundwerkstoff dominiert. Wenn die Ionenleitung vorherrscht, nimmt der elektrische Gleichstromwiderstand aufgrund des Polarisationseffekts offensichtlich mit der Messzeit zu; währenddessen ist der elektrische Widerstand des Wechselstroms konstant. Darüber hinaus kann die Strom-Spannungs-Beziehung einen Hinweis darauf geben, ob die elektrische Leitfähigkeit des Verbundwerkstoffs durch Tunnel/Sprung oder direkten Kontakt benachbarter leitfähiger Füllstoffe verursacht wird. Die Beziehung zwischen linearem Strom und Spannung weist darauf hin, dass der direkte Kontakt benachbarter leitfähiger Füllstoffe der dominierende leitfähige Mechanismus ist. Im Gegensatz dazu würde der Leitfähigkeitssprung eine nichtlineare Beziehung zwischen Strom und Spannung in der elektrischen Leitfähigkeit dieses Verbundwerkstoffs induzieren1,14.

Alle elektrisch leitenden Eigenschaften des Verbundwerkstoffs stehen in direktem Zusammenhang mit der Art und den Eigenschaften des Füllstoffs und der Matrix sowie den Wechselwirkungen zwischen ihnen. Daher ist es der einfachste Weg, diese Eigenschaften durch Experimente zu überprüfen.

Leitfähige Verbundwerkstoffe können in zwei Typen unterteilt werden: leitfähige Faserverbundwerkstoffe und Verbundwerkstoffe, die einen leitfähigen Füllstoff enthalten. In der Praxis wird ihre Kombination jedoch am häufigsten eingesetzt, um synergistische Effekte zu erzielen.

Faserverstärkte leitfähige Verbundwerkstoffe weisen verbesserte mechanische Eigenschaften wie Druck- und Zugfestigkeit auf. Andererseits kann es aufgrund des geringen Faser-zu-Faser-Kontakts zu Bereichen mit verringerter Leitfähigkeit kommen, die das elektrisch leitende Netzwerk nicht verbinden, wodurch eine „Sackgasse“ zwischen leitenden Materialien wie Kohlenstoff- und Stahlfasern entsteht.

Verbundwerkstoffe mit leitfähigen Füllstoffen weisen eine erhöhte Leitfähigkeit mit einem Widerstandswert von 10–30 Ω·cm auf, weisen jedoch eine relativ geringe Druckfestigkeit (weniger als 25 MPa) auf, die von der Menge und Art des Füllstoffs abhängt. Aufgrund der großen spezifischen Oberfläche dieser Füllstoffe ist beim Mischen auch ein höherer Wassergehalt erforderlich, um die Aufnahme durch leitfähige Zuschlagstoffe wie Graphit, Ruß oder Koks auszugleichen. Eine Erhöhung des Wasserkoeffizienten führt zu einer deutlichen Abnahme der Druckfestigkeit.

Das größte Potenzial für den Einsatz leitfähiger Verbundwerkstoffe liegt in zivilen Bauwerken. Dank der Fähigkeit, innere Spannungen, Verformungen, Risse und Schäden zu erkennen, kann der Sensorbeton selbst eingebaute oder angeschlossene Sensoren oder Detektoren ersetzen, die aufgrund hoher Kosten, geringer Lebensdauer, begrenztem Sensorvolumen und Verschleiß nachteilig sind.

Als elektrisch leitfähige Füllstoffe werden am häufigsten Füllstoffe mit einem hohen Kohlenstoffgehalt (über 90 %) verwendet, beispielsweise Ruß15, Kohlenstoffstaub (Graphit)16, Mikrosilica17, Kohlenstofffasern18, Kohlenstoffnanoröhren19 und Nanopartikel wie Graphen20. Die unterschiedliche Struktur einzelner Kohlenstoffformen beruht auf ihrer molekularen Anordnung. Einige Gestaltungsmöglichkeiten sind in Abb. 1 zu sehen. Als am effektivsten erwies sich die Kombination von elektrisch leitfähigen Kugelfüllstoffen mit Nadelröhrchen. Da diese Füllstoffe in der Regel die Druck- und Zugfestigkeit erheblich reduzieren, bietet es sich an, sie zusätzlich mit Stahlfasern zu kombinieren, die ebenfalls zur Reduzierung des Materialwiderstands beitragen21.

Struktur der Kohlenstoffmodifikation (a) Graphit; (b) Fulleren; (c) Graphen; (d) Nanoröhren (Bild des Autors).

Wachsendes Umwelt- und Sozialbewusstsein zwingt die Bauindustrie dazu, stärkeren Wert auf die Umwelt und die Nachhaltigkeit der entwickelten Materialien zu legen. Ziel ist es außerdem, den angemessenen Verbrauch natürlicher Ressourcen sowie das Recycling und die Wiederverwendung von Abfallstoffen und Rohstoffen zu fördern. Sekundärrohstoffe sind für die meisten Industriezweige ein wichtiger Bestandteil der Rohstoffbasis. Durch den Einsatz von Sekundärrohstoffen ist es möglich, den Verbrauch von Primärrohstoffen, die in den meisten Fällen nicht erneuerbar sind, zu reduzieren22. Sekundärrohstoffe ersetzen und erleichtern gleichzeitig technologische Prozesse bei der Herstellung verschiedener Materialien und reduzieren so den Energie- und Materialbedarf von Produkten23.

Als Sekundärrohstoff kann jedes Material betrachtet werden, das nicht mehr Abfall ist oder gar kein Abfall mehr ist. Der Sekundärrohstoff dient als Input für die Produktion und ersetzt den Primärrohstoff. Sie haben in der Regel den Charakter von Produktionsnebenprodukten, die die Voraussetzungen und Kriterien für eine weitere Verwendung erfüllt haben. Nach ihrer Herkunft können Sekundärrohstoffe unterteilt werden in: Nebenprodukte, behandelte Abfälle, Materialien aus rücknahmepflichtigen Produkten und anderen End-of-Life-Produkten, ungenutzte Einsatzrohstoffe und zur Neuverwendung übergebene Materialien. Zu den im Bauwesen verwendeten Sekundärrohstoffen gehören beispielsweise: Hochtemperaturflugasche, Quarzstaub, Hochofenschlacke, Stahlschlacke.

Sekundärrohstoffe können bei der Herstellung elektrisch leitfähiger Verbundwerkstoffe als Teilersatz von Zement, Ersatz von Zuschlagstoffen oder als Teilersatz von Füllstoffen eingesetzt werden. Als Sekundärrohstoff eignet sich als Ersatz für einen Teil des Zements, der auch die elektrischen Eigenschaften des Verbundwerkstoffs verbessern kann, Hochtemperatur-Flugasche. Die Eigenschaften und Zusammensetzung von Flugasche sind variabel und hängen von der Zusammensetzung der verbrannten Kohle, der Technologie und dem Verbrennungsprozess ab. Flugasche gilt aufgrund ihrer Zusammensetzung als technogenes Puzzolan und trägt zu den langfristigen Festigkeiten der Zementmatrix bei und erhöht dank des Restkohlenstoffgehalts auch die elektrisch leitfähigen Eigenschaften24. Flugasche verbessert die Beständigkeit gegenüber chemisch aggressiven Umgebungen und Druckwasser weiter und verringert die Entwicklung von Hydratationswärme für den Einsatz in massiven Bauwerken25. Als Ersatz für Zuschlagstoffe eignen sich Materialien mit entsprechendem Anteil und möglichst ähnlichen mechanischen Eigenschaften. Als teilweiser Ersatz des leitfähigen Füllstoffs eignen sich insbesondere Rohstoffe mit hohem Kohlenstoffgehalt. Als Ersatz für den elektrisch leitfähigen Füllstoff eignet sich beispielsweise Abfallgraphit, der bei der Herstellung von Primärgraphit anfällt. Darüber hinaus können leitfähige Rohstoffe auf Basis von Eisen, Kupfer oder anderen leitfähigen Materialien verwendet werden26.

Im Hinblick auf die Umweltverträglichkeit stellen Rohstoffe wie Zement und Graphitpulver ein erhebliches Problem dar und tragen auch erheblich zu den Kosten des Verbundwerkstoffs selbst bei. In den meisten Studien und Forschungsprojekten werden hauptsächlich Primärkohlenstoffpulver oder Mischungen verschiedener Fraktionen eingesetzt. Ziel dieser Studie ist es, die potenziellen Vorteile der Verwendung von Abfällen und alternativen Rohstoffen für elektrisch leitfähige Verbundwerkstoffe zu untersuchen. Um ihre Kompatibilität mit der Matrix zu bestimmen, um die Vorteile, aber auch die Nachteile der Verwendung dieser Rohstoffe zu spezifizieren.

Die Zusammensetzung der elektrisch leitfähigen Verbundmischung basiert auf einer verifizierten Referenzmischung aus früheren Untersuchungen. Als Bindemittel wird Zement (CEM I 42,5 R) verwendet. Der Füllstoff bestand aus einer Mischung aus silikatischen Sanden und mikrogemahlenem Kalkstein. Als leitfähiger Füllstoff wurden Graphitpulver anderer Beschaffenheit verwendet, die später teilweise durch Abfallgraphit und Sägemehl ersetzt wurden. Darüber hinaus wurde ein Fließmittel verwendet, um eine geeignete Konsistenz zu erreichen27.

Die Wahl fiel auf den lokalen Portlandzement CEM I 42,5 R (gemäß EN 197-128). Die Haupteigenschaften sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Gesteinskörnung nach EN 1262029 – für Beton geeignete Gesteinskörnung. Es handelt sich um eine Mischung aus drei Arten von Quarzsanden mit einer Fraktion von 0,1–4,0 mm. Die grundlegenden Eigenschaften der Sande sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Mikrogemahlener Kalkstein VBS 40 (Handelsname des Produkts). Als feiner Füllstoff wurde Kalkstein verwendet, um die Konsistenz der Mischung zu verändern. Die grundlegenden Eigenschaften von Kalkstein sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Wasserreduzierender Superverflüssiger „Stachement 2180.1“ in flüssiger Form, basierend auf Polycarboxylat gemäß der Norm EN 934-130.

Dabei handelt es sich um Kohlenasche, die bei einer Temperatur von 1200–1700 °C im Heizwerk erzeugt wurde. Flugasche Arcelor-Mittal (AM) wurde aufgrund des höheren Glühverlusts (22 %) im Vergleich zu herkömmlicher Betonflugasche ausgewählt, die einen maximalen Glühverlust von 5 % aufweist (gemäß EN 450–1: Flugasche für Beton – Teil 1: Definition, Spezifikationen und Konformitätskriterien31). Ein erhöhter unverbrannter Anteil in der Flugasche kann möglicherweise den elektrischen Widerstand verringern. Höhere Glühverluste können sich auch negativ auf die Haltbarkeit des Verbundwerkstoffs auswirken, ein Faktor, der in zukünftigen Untersuchungen berücksichtigt werden wird. Zum Vergleich wurde der spezifische Widerstand von Flugaschen mit einem Glühverlust von weniger als 5 % im Bereich von 6·105 bis 2,2·106 Ω·cm ermittelt, während AM-Flugaschen einen spezifischen Widerstand von 2,1·104 Ω·cm erreichen bei 22,2 % Glühverlust.

Flugasche besteht im Allgemeinen aus kristallinen und amorphen Phasen und besteht aus kugelförmigen Partikeln. Flugasche selbst hat keine hydraulischen Eigenschaften. Beim Mischen mit Calciumhydroxid reagiert es jedoch unter Bildung von Produkten, die denen ähneln, die bei der Hydratisierung von Portlandzement entstehen. Flugasche wurde aufgrund ihres hohen Glühverlusts und ihrer potenziellen Wirkung auf die Verbesserung der Leitfähigkeitseigenschaften ausgewählt32. Die wichtigsten Eigenschaften der Flugasche sind in Tabelle 1 aufgeführt, weitere Eigenschaften in Tabelle 2.

Als Primärfüllstoffe wurden Graphitpulver mit hohem Kohlenstoffgehalt verwendet, die auch in früheren Untersuchungen verwendet wurden. Die verwendeten Graphitfüllstoffe haben unterschiedliche Eigenschaften, Korngröße, Form, Saugfähigkeit usw. Ausgewählte Eigenschaften der Graphitfüllstoffe sind in den Tabellen 1 und 327 aufgeführt.

PG-C-Graphitpulver weist flockenartige Körner auf. Dieser Graphit ist natürlich und hat einen Kohlenstoffgehalt von 99,5 %. Die Korngröße beträgt bis zu 0,4 mm. Die Parameter dieses Graphits sind in den Tabellen 1 und 3 aufgeführt.

Graphitpulver PG-F ist natürlicher Graphit mit sehr feiner Körnung. Nach Angaben des Herstellers verfügt dieser Graphit durch eine durch Nanopartikel veränderte Oberfläche über verbesserte elektrisch leitende Eigenschaften, siehe Abb. 3b. Dieser Graphit besteht zu 99,5 % aus Kohlenstoff. Die Partikelgröße beträgt bis zu 6 μm. Die Hauptparameter dieses Graphits sind in den Tabellen 1 und 3 aufgeführt.

Bei dieser Art von Abfallgraphitpulver handelt es sich um eine Mischung aus feinen Graphitpulvern. Hierbei handelt es sich um das Material aus der Entstaubung der Anlage, bei der verschiedene Schmiermittelmischungen zusammengeführt und einige der Bestandteile in Form von Pulver (insbesondere Graphit) aus der Anlage abgesaugt werden, damit dieses Pulver den Arbeitsbereich der Anlage nicht verunreinigt Operator. Es handelt sich hauptsächlich um feinen Graphit (bis zu einer durchschnittlichen Partikelgröße von etwa 10 Mikrometern), wobei möglicherweise eine minimale Menge anderer Pulver, wie z. B. Partikel aus Zellulose, Wasserglas oder Soda, zu erwarten ist.

Dabei handelt es sich um Abfallgraphitpulver, das von den Böden der Produktionshallen, in denen die oben genannten primären Graphitfüllstoffe hergestellt werden, abgesaugt wird. Es besteht daher aus mehreren Graphitarten und es besteht auch die Möglichkeit einer Verschmutzung durch Staub oder andere Fremdpartikel (z. B. Staub von der Straße, von Mitarbeitern eingebrachter Schmutz, Schmutz von Gabelstaplern und ähnlichen Umschlaggeräten usw.).

Diese Stahlspäne fallen als Abfallprodukt beim Schneiden und Fräsen metallurgischer Produkte an. Diese Partikel bestehen aus flachen, längeren Fasern, die zu kugelförmigen Partikeln mit einer Größe von 1,0–5,0 mm gerollt sind. Stahlspäne sind Abfälle aus Bau- und Baustahl. Aufgrund ihrer Zusammensetzung und potenziellen elektrisch leitenden Eigenschaften wurden sie als mögliche Sekundärrohstoffe ausgewählt, die für die Bildung elektrisch leitender Verbundwerkstoffe geeignet sind. Der Nachteil dieses Rohstoffs besteht darin, dass bei der Herstellung dieses Materials ein Schmierstoff verwendet wird, der vor der Weiterverarbeitung entfernt werden muss. Die Entfernung dieses Schmiermittels erfolgt mit einem Reinigungsmittel in Wasser, in dem diese Späne gewaschen und anschließend mit klarem Wasser abgespült werden, bevor sie der Mischung hinzugefügt werden.

Die Eigenschaften von Graphitpulverabfällen und Stahlspänen sind in den Tabellen 1 und 3 aufgeführt.

Die große spezifische Oberfläche von Graphitpulvern führt zu einem Absorptionsvermögen, das wiederum die Verarbeitbarkeit der Mischung erhöht. Dadurch ist für die Mischung eine höhere Menge Anmachwasser erforderlich, was wiederum die Porosität der resultierenden Masse erhöht und sich negativ auf die Dichte des Materials auswirkt, was mit der geringeren elektrischen Leitfähigkeit des Materials zusammenhängt.

Abbildung 2 zeigt einen Vergleich der Korngrößen-S-Kurven der verwendeten Materialien. Für Materialien mit Körnern unter 1 mm wurde ein Malvern Mastersizer 2000 verwendet (mit Nassdispergiereinheit; Dispergiermittel Propan-2-ol; die Dispergierung der Partikel erfolgte mit einer Ultraschalleinheit). Für Materialien mit einer Partikelgröße über 1 mm (Sand 1,6/4) wurde die Verteilungskurve mit der Siebmethode gemäß der Norm EN 933–133 ermittelt. Diese Materialien wurden auch in früheren Untersuchungen mit derselben Methodik verifiziert. Die Eingabematerialien werden in Makrofotografien in Abb. 3 (Markierungsabstand beträgt 1 mm) und Mikrofotografien in Abb. 327 dargestellt.

Granulometrische Kurve der verwendeten Materialien.

Die Mikrostruktur der Füllstoffpartikel: (a) PG-C-Partikel (b) PG-F-Partikel (c) WG-GF-Partikel (d) WG-HF-Partikel (e) Stahlspäne, (f) Flugasche-AM-Partikel.

Wie in Abb. 3 zu sehen ist, basieren Graphitpartikel auf Clustern von Kohlenstoffatomen, die in hexagonalen aromatischen Lamellen gestapelt sind. Nach Angaben des Herstellers wird PG-F als Graphit mit veränderter elektrischer Leitfähigkeit deklariert, dessen Oberfläche mit Nanopartikeln modifiziert ist, was in Abb. 3b zu sehen ist.

Die Größe, Art der Partikel und ihre spezifische Oberfläche beeinflussen die Konsistenz der Mischung. Ziel ist es, aus diesen Füllstoffen ein perfekt verbundenes elektrisch leitfähiges Netzwerk zu schaffen. Je besser dieses Netzwerk vernetzt ist, desto stabiler ist der Stromfluss. Aus diesem Grund wurden Füllstoffe mit einer anderen Art von Partikeln ausgewählt.

Der Verbundwerkstoff basiert auf einer Silikatbasis, als Bindemittel dient Portlandzement, als Füllstoffe kommen mikrogemahlener Kalkstein und eine Mischung aus Sand mit einer Körnung von bis zu 4 mm zum Einsatz. Die Aggregatkurve wurde nach Fuller erstellt. Als leitfähiges Medium wurden zwei primäre Graphittypen PG-C und PG-F hinzugefügt. Um die entsprechende Konsistenz der Mischung aufrechtzuerhalten, wurde ein Weichmacher zugesetzt. Die Mischung wurde auf die gleiche Konsistenz von 150 ± 10 mm gemäß EN 1015-334 angefeuchtet. Abbildung 4 zeigt die Zusammensetzung der Referenzmischung und der Mischungen einschließlich des leitfähigen Referenzverbundstoffs. Ihre Haupteigenschaften (mit feinem und grobem leitfähigem Füllstoff) sind in Tabelle 4 aufgeführt.

Zusammensetzung der Mischung zur Überprüfung des spezifischen Widerstands des Verbundwerkstoffs, Menge in Gew.-%: (a) Grundmischung; (b) Mischung mit dem leitfähigen Füllstoff.

Der Referenzverbundstoff erreicht nach 7 Tagen eine Festigkeit von 50 MPa. Diese Grundmischung wurde so konzipiert, dass sie physikalisch und mechanisch beständig ist, um auch nach der Einarbeitung elektrisch leitender Füllstoffe geeignete mechanische Eigenschaften zu gewährleisten. Die Korngrößenkurve der Zuschlagstoffe wurde nach Fullers Idealkurven erstellt.

Anschließend wurde der Zement CEM I 42,5 R teilweise durch Hochtemperaturflugasche in einer Menge von 20, 30 und 40 Gew.-% ersetzt.

Als Zementersatz wurde Hochtemperatur-Flugasche AM mit einem höheren Glühverlust (über 5 %) gewählt. Flugasche wird häufig als teilweiser Ersatz für Zement in Betonmischungen verwendet. Die übliche Dosis für den normalen Gebrauch liegt im Bereich von 15–35 % des Ersatzgewichts an Zement. Die detaillierte Zusammensetzung der Mischungen zur Überprüfung der Möglichkeit eines teilweisen Zementersatzes ist in Tabelle 5 angegeben.

Als teilweiser Ersatz primärer leitfähiger Füllstoffe wurden Abfallgraphitpulver vorgeschlagen. Hierbei handelt es sich um Abfallgraphit WG-GF und WG-HF. Diese Graphitfüllstoffe können die elektrisch leitenden Eigenschaften, insbesondere durch vielfältige Partikelverteilung, verbessern und den Verbrauch an primär leitfähigen Füllstoffen erheblich reduzieren, was erhebliche Auswirkungen auf die wirtschaftlichen und ökologischen Auswirkungen hätte diese Materialien. Als alternative Ersatzstoffe wurden unter anderem Stahlspäne vorgeschlagen, die auch als Ersatz für Zuschlagstoffe getestet wurden.

Es wurden Substitutionen von 30 % und 50 % des Volumens vorgeschlagen. Beide Varianten werden an allen drei Ersatztypen getestet und zwar sowohl für den PG-C-Feinfüller-Verbund als auch für den PG-C-Grobfüller-Verbund, die als Basis-Verbundwerkstoffe identifiziert wurden. Die Zusammensetzung der Mischungen ist in den Tabellen 6 und 7 angegeben.

Basierend auf früheren Untersuchungen wurden die Schüttdichte, die spezifische Oberfläche, die Korn- und Partikelgröße, die Saugfähigkeit und der spezifische Widerstand der verwendeten Rohstoffe bestimmt. Bei Rohstoffen wurde die Art der Partikel zusätzlich mittels Mikroskopen bestimmt. Die physikalischen und mechanischen Eigenschaften der Verbundwerkstoffe wurden überprüft, insbesondere die Biegezugfestigkeit nach dem Biegen und die Druckfestigkeit nach 28 Tagen. Darüber hinaus wurde der spezifische Widerstand der Verbundwerkstoffe bestimmt und abschließend die Strukturen mithilfe eines optischen Mikroskops mit Polarisationsfiltern und eines Rasterelektronenmikroskops analysiert.

Die Schüttdichte wurde anhand der Norm EN 1097-329 ermittelt.

Die volumetrische Dichte wurde mit pyknometrischen Methoden in technischem Alkohol gemäß der Norm EN 1097-631 bestimmt.

Das spezifische Gewicht wurde mit einem Helium-Pyknometer AccuPyc II 1340 bestimmt. Bei dieser pyknometrischen Methode werden Inertgase wie Helium oder Stickstoff zur Bestimmung des spezifischen Gewichts verwendet.

Für Materialien mit einer Korngröße über 1 mm wurde die Verteilungskurve mittels Siebanalyse nach der Norm EN 933-133 auf einem genormten Siebsatz ermittelt.

Für Materialien mit einer Partikelgröße unter 1 mm wurde die Verteilungskurve mittels Laserbeugungsanalyse auf dem Gerät Malvern Mastersizer 2000 gemäß der Norm EN ISO 1332035 erstellt.

Die spezifische Oberfläche der Materialien wurde mit der BET-Methode gemäß der Norm EN ISO 927736 bestimmt.

Aufgrund der hohen spezifischen Oberfläche elektrisch leitender Füllstoffe wurde deren Saugfähigkeit mit einem Messset mit Büchner-Trichter gemäß der Norm EN 1305537 bestimmt. Die Wasseraufnahme wird als WA(t) bezeichnet, wobei „t“ die Zeit darstellt, in der sich die Probe befindet gesättigt gelassen. Nach früheren Untersuchungen wurde bei der Messung die gleiche Zeit t = 5 min verwendet27.

Der spezifische Widerstand der eingesetzten Rohstoffe wurde auf die gleiche Weise wie in der vorherigen Untersuchung bestimmt, da er nicht durch die Norm bestimmt wird. Dabei wurde auf Einfachheit und Wiederholbarkeit der Messung geachtet. Messzellen wurden im 3D-Druck hergestellt und anschließend mit Elektroden zur Messung des spezifischen Widerstands ausgestattet. Anschließend wurde der spezifische Widerstand des Materials bestimmt27.

Das vorbereitete Gerät (siehe Abb. 5) mit Elektroden war teilweise bis zu ca. 90 % seiner Kapazität mit dem Material gefüllt. Anschließend wurde die Probe mit einem Druck von 100 N mittels einer Presse verdichtet (Druck 1,67 N/mm2). Mit einem Tischmessgerät GW Instek LCR-6020 wurde die Impedanz des Materials ermittelt und anschließend daraus der spezifische Widerstand berechnet. Die gleiche Methodik wurde auch in früheren Untersuchungen verwendet27.

(a) Detail der Elektroden; (b) Das Messgerät mit einer Probe während der Messung des spezifischen Widerstands eines Graphitpulvers bei Ausübung eines Drucks von 100 N auf die Probe.

Basierend auf früheren Untersuchungen wurde das Gerät zur Impedanzmessung mit einem 3D-Drucker unter Verwendung eines nichtleitenden Kunststoffs PETG erstellt. Die Messzelle ist 10 mm breit, 60 mm lang und 50 mm tief. In das Gerät wurden im Abstand von 60 mm zwei gegenüberliegende Elektroden eingeführt, die beim Zusammendrücken des Materials anschließend mit einem Messgerät verbunden wurden (siehe Abb. 5b). CC.

Die Konsistenz wurde gemäß der Norm EN 1015–3 Teil 3: Bestimmung der Konsistenz von Frischmörtel (mittels Fließtabelle)34 bestimmt. Die erforderliche Verschüttung betrug 150 ± 10 mm.

Die Materialien wurden 2 Minuten lang trocken homogenisiert. Danach wurde Wasser mit einem weichmachenden Zusatz hinzugefügt. Anschließend wurde die Mischung in Formen 40 × 40 × 160 (mm) gemäß der Norm EN 196-138 gegossen und auf dem Rütteltisch verdichtet. Testproben zur Bestimmung des spezifischen Widerstands wurden mit Elektroden im Abstand von 12 cm in der frischen Mischung angebracht. Für die Prüfung der Biegezug- und Druckfestigkeit wurden Proben ohne Elektroden erstellt. Anschließend wurden die Proben in eine Wasserumgebung gelegt, wo sie 7–28 Tage lang aushärteten27.

Die Bestimmung des spezifischen Widerstands der Testproben erfolgte anhand einer Methodik, die sich an früheren Untersuchungen orientierte. Zunächst wurde die Impedanz der Proben bestimmt und anschließend in den spezifischen Widerstand umgerechnet. Bei der Herstellung der Prüfkörper wurden Kupferelektroden (Abb. 6a) im Abstand von 120 mm zueinander eingebaut, siehe Abb. 6b. Die Elektroden bestanden aus Kupferdraht mit einem Durchmesser von 2,5 mm27.

Bestimmung des spezifischen Widerstands: (a) ein Detail der Kupferelektrode zur Messung des spezifischen Widerstands in Testproben und zur Überprüfung des vollständigen Kontakts der Elektrode mit der Matrix des Verbundwerkstoffs; (b) eine Testprobe zur Messung des spezifischen Widerstands.

Der spezifische Widerstand wurde nach 28 Tagen an mit Wasser gesättigten Proben gemessen. Anschließend wurden die Proben 90 Tage lang langsam in einer Laborumgebung getrocknet. Während des Trocknens wurden die Proben gewogen und ihr spezifischer Widerstand überwacht. Nach Erreichen eines konstanten Gewichts wurden die Proben bei 105 ± 2 °C gemäß der Norm ČSN EN ISO 1257027 getrocknet.

Zu den Vorteilen dieser Widerstandsmessung gehören der direkte Materialkontakt mit den Elektroden und das geringe Risiko eines Materialkontaktverlusts aufgrund einer Vielzahl von Materialveränderungen.

Die Porosität der Testproben wurde durch die Beziehung zwischen der Schüttdichte und dem spezifischen Gewicht bestimmt, gemessen an ultrafein gemahlenen Proben und unter Verwendung eines Heliumpyknometers AccuPyc II 1340.

Die physikalisch-mechanischen Eigenschaften wurden an Prüfkörpern nach 28-tägiger Aushärtung bestimmt. Die Biegezugfestigkeit wurde nach EN 12390-539 und die Druckfestigkeit nach EN 12390-427,40 bestimmt.

Die Oberfläche der Partikel der verwendeten Materialien sowie die innere Struktur der Verbundwerkstoffe wurden mit einem Rasterelektronenmikroskop analysiert. Es wurde eine Elektronenkanone verwendet, die mit einer Kathode mit einem Wolframfaden unter einer Spannung von 15 kV ausgestattet war. Die Analyse der inneren Struktur von Zementpasten und Verbundwerkstoffen wurde an Bruchflächen durchgeführt.

Die energiedispersive Analyse charakteristischer Röntgenstrahlung ist eine zerstörungsfreie Methode zur Bestimmung der lokalen Zusammensetzung des Materials27.

Die Verteilung der Füllstoffpartikel im Materialquerschnitt wurde für die Proben oder auf den Bruchflächen überwacht. Zur Differenzierung von Kohlenstoffpartikeln wurde ein Polarisationsfilter verwendet. Dieser Filter ermöglicht eine klare Unterscheidung der räumlich orientierten Kohlenstoffpartikel in der Matrix, da diese einen unterschiedlichen Brechungsindex haben27.

Vorgeschlagen wurde ein Ersatz von 20, 30 und 40 % des Zementvolumens, also etwa 15, 25 und 35 Gewichtsprozent. Die Auswirkung eines teilweisen Zementersatzes durch Hochtemperatur-Flugasche auf den spezifischen Widerstand des Verbundwerkstoffs wurde nach 7 und 28 Tagen im gesättigten und getrockneten Zustand bestimmt. Die Ergebnisse sind in den folgenden Abbildungen dargestellt. 7 und 8.

Auswirkung des Zementersatzes durch Flugasche auf den spezifischen Widerstand von Verbundwerkstoffen nach 7 Tagen.

Auswirkung des Ersatzes durch Flugasche auf den spezifischen Widerstand von Verbundwerkstoffen nach 28 Tagen.

Bei den Proben mit teilweisem Ersatz von Zement durch Hochtemperatur-Flugasche nahm der spezifische Widerstand der neuen Verbundwerkstoffe im gesättigten Zustand nach 7 Tagen deutlich ab. Im trockenen Zustand ist eine signifikante Abnahme nur bei Verbundwerkstoffen mit grobem Füllstofftyp zu beobachten, siehe Abb. 7.

Bei der Messung gesättigter Proben wird die Bestimmung des spezifischen Widerstands erheblich durch den Wassergehalt der Probe beeinflusst, die Abnahme des spezifischen Widerstands ist jedoch immer noch spürbar.

Nach 28 Tagen Aushärtung stieg der spezifische Widerstand aller Verbundwerkstoffe an, siehe Abb. 8. Der an gesättigten Proben nach 28 Tagen ermittelte spezifische Widerstand kopiert den Trend des spezifischen Widerstands, der nach 7 Tagen im gesättigten Zustand ermittelt wurde. Der spezifische Widerstand wird immer noch durch die enthaltene Wassermenge beeinflusst In der Probe gibt es im getrockneten Zustand auch ähnliche Trends im Vergleich zum spezifischen Widerstand nach 7 Tagen.

Basierend auf den oben genannten Ergebnissen kann gesagt werden, dass Hochtemperatur-Flugasche mit höheren Glühverlusten ein geeigneter Sekundärrohstoff zur Reduzierung des Widerstands von Verbundwerkstoffen auf Silikatbindemittelbasis ist.

Den oben genannten Ergebnissen zufolge ist der Ersatz von Zement durch Flugasche bei Verbundwerkstoffen mit grobem Füllstoff hinsichtlich der Reduzierung des spezifischen Widerstands wirksamer, siehe Abbildungen. 9 und 10. Beim Verbundwerkstoff mit Feinfüllstoff sanken die Widerstandswerte nach 28 Tagen im getrockneten Zustand um ca. 30 %, bei den Verbundwerkstoffen mit Grobfüller liegt dieser Rückgang um ca. 60 % höher. Da der Anteil des Zementersatzes durch Flugasche auf bis zu 30 % ansteigt, nehmen die Widerstände der Proben deutlich ab. Die Abnahme des spezifischen Widerstands ist bei wassergesättigten Proben mit höherem Flugaschegehalt am deutlichsten. Dies kann auf die unterschiedliche chemische Zusammensetzung von Flugasche und Zementbindemittel zurückzuführen sein. Flugasche enthält (basierend auf chemischer Analyse) einen höheren Anteil an Quarz als Silizium (Silizium ist ein bekannter Halbleiter), sowie eine geringe Menge einiger Metalle (z. B. Chrom, Blei, Molybdän, Barium) und in der Menge auch anorganische Salze von 1380 ml/l. Anorganische Salze lösen sich bei Kontakt mit Feuchtigkeit auf und bilden einen Elektrolyten, wodurch ein ideales Umfeld für die Elektrolyse entsteht. Dieser Befund entspricht dem, was Philathottathil in seinem Werk41 beschrieben hat. Anorganische Salze spalten sich beim Auflösen in Wasser in positiv geladene Kationen und negativ geladene Anionen. Dieses Phänomen wird als elektrolytische Dissoziation bezeichnet. Die mit einem Elektrolyten (einer wässrigen Lösung ionisch gebundener Verbindungen) gefüllte Porenstruktur verhält sich tendenziell als besserer Leiter als eine mit Wasser gefüllte Porenstruktur ohne dissoziierte Salze. Nach dem Trocknen der Proben werden diese entstehenden elektrolytischen Pfade unterbrochen, die mit Wasser gefüllten Poren werden freigegeben und es entsteht nach ihnen ein Leerraum. Infolgedessen stieg der spezifische Widerstand der grobkörnigen PG-C-Graphitproben aufgrund der fehlenden Nähe zu den einzelnen Kornoberflächen des leitfähigen Füllstoffs deutlich an. Andererseits ist bei Proben mit feinkörnigerem Füllstoff ein deutlicher Trend zu einem abnehmenden spezifischen Widerstand mit zunehmender Trocknung der Probe zu erkennen. Bei Proben mit einem feinkörnigen leitfähigen Füllstoff ist das Leitfähigkeitsnetzwerk so dicht, dass das Porenwasser den Elektronentransfer zwischen den einzelnen Körnern erschwert. Die optimale Dosis an Zement, die durch Flugasche ersetzt wird, beträgt 30 % im Hinblick auf den spezifischen Widerstand (sowohl für gesättigte als auch für getrocknete Proben).

Auswirkung der Zementsubstitution durch Flugasche auf den spezifischen Widerstand nach 7 Tagen im Vergleich zu den Referenzverbundwerkstoffen (REF).

Auswirkung der Zementsubstitution durch Flugasche auf den spezifischen Widerstand nach 28 Tagen im Vergleich zu den Referenzverbundwerkstoffen (REF).

Der teilweise Ersatz von Zement durch Hochtemperatur-Flugasche erhöht leicht die Porosität des Materials und verringert folglich die Schüttdichte des Verbundwerkstoffs. Dies kann hauptsächlich auf die langsamere Hydratation der Flugasche und den kugelförmigen, kavernösen Charakter der Partikel zurückzuführen sein. Die Poren werden nicht im gleichen Maße mit Hydratationsprodukten gefüllt wie bei höheren Zementdosen. Die Porosität nimmt mit zunehmender Dosierung von Hochtemperatur-Flugasche zu, siehe Abb. 11.

Die Auswirkung eines teilweisen Ersatzes von Zement durch Hochtemperatur-Flugasche auf die Schüttdichte und Porosität des Verbundwerkstoffs.

Die Biegezugfestigkeit und die Druckfestigkeit wurden an 40 × 40 × 160 (mm) großen Proben getestet. Diese mechanischen Eigenschaften wurden nach 28 Tagen im gesättigten Zustand überwacht. Die Ergebnisse sind in den Abbildungen dargestellt. 12, 13, 14 und 15.

Auswirkung des Zementersatzes durch Flugasche auf die Biegezugfestigkeit der Verbundwerkstoffe nach 28 Tagen.

Auswirkung des Zementersatzes durch Flugasche auf die Biegezugfestigkeit der Verbundwerkstoffe nach 28 Tagen im Vergleich zu den Referenzverbundwerkstoffen (REF).

Auswirkung des Zementersatzes durch Flugasche auf die Druckfestigkeit des Verbundwerkstoffs nach 28 Tagen.

Auswirkung des Zementersatzes durch Flugasche auf die Druckfestigkeit der Verbundwerkstoffe nach 28 Tagen im Vergleich zu den Referenzverbundwerkstoffen (REF).

Wie oben zu sehen ist, nimmt die Biegezugfestigkeit mit zunehmendem teilweisen Ersatz von Zement durch Hochtemperatur-Flugasche ab. Diese Unterschiede können auf ein verlangsamtes Festigkeitswachstum durch Flugasche zurückzuführen sein.

Die Verringerung der Druckfestigkeit wird ebenso wie die Biegezugfestigkeit durch einen verlangsamten Festigkeitsanstieg beeinträchtigt, der durch den Ersatz der Bindemittelkomponente durch Flugasche verursacht wird42.

Der Ersatz von Zement durch Flugasche verringert die Festigkeit nach 28 Tagen (ca. 50 %), siehe Abbildungen. 13 und 15. Dieser Festigkeitsabfall ist auf den für Flugasche typischen verlangsamten Festigkeitsanstieg zurückzuführen. Während sich Zement nach dem Powers-Modell43 verhält. Nach dieser Theorie entsteht Stärke aus zwei allgemeinen Arten kohäsiver Bindungen: physikalischer Anziehung zwischen festen Oberflächen und chemischen Bindungen; und hängt im Wesentlichen mit dem kolloidalen Zustand des Hauptprodukts der Reaktionen zwischen Portlandzement und Wasser und mit der räumlichen Konzentration dieses Produkts (Zementgel) zusammen43. Hydratisierter Portlandzement mit dem typischen Klinkermineralgehalt von C3S und C2S produziert etwa 20 bis 25 Gew.-% Ca(OH)2, wodurch der Zement höhere Biegezugfestigkeiten und Druckfestigkeiten erreicht44. Im Vergleich zu Zement beginnt Flugasche später mit Ca(OH)2 zu reagieren, aber erhebliche Mengen an Ca(OH)2 und Flugasche bleiben selbst nach 90 Tagen Hydratation immer noch unreagiert45,46. Die Reaktionsprodukte, hauptsächlich (CSH), haben ein geringeres Verhältnis von CaO:SiO2 (c/s)45. Die mechanischen Eigenschaften des Verbundwerkstoffs beim Ersatz des Bindemittels durch Flugasche hängen von den Aushärtebedingungen und der Aushärtezeit ab, die sich aufgrund der oben genannten Fakten verlangsamt. Bis die puzzolanische Aktivierung der Flugasche einsetzt (laut Ref.47 beginnt sie ca. nach 90 Tagen), nimmt die Festigkeit des Verbundwerkstoffs mit zunehmender Menge des substituierten Bindemittels ab48.

Der spezifische Widerstand wurde im trockenen und gesättigten Zustand nach 7 und 28 Tagen bestimmt. Die Ergebnisse sind in den folgenden Abbildungen dargestellt. 16 und 17.

Auswirkung des primären leitfähigen Füllstoffaustauschs auf den Verbundwiderstand nach 7 Tagen.

Auswirkung des primären leitfähigen Füllstoffersatzes auf den Verbundwiderstand nach 28 Tagen.

Nach 28 Tagen im gesättigten und getrockneten Zustand änderten sich die Widerstandswerte aufgrund des Austauschs von 30 % und 50 % des Volumens gemäß der folgenden Grafik.

Von den untersuchten Abfällen eignet sich Abfallgraphit als Ersatzfüllstoff. Stahlspäne erhöhen den spezifischen Widerstand deutlich, insbesondere im gesättigten Zustand der Proben, siehe Abbildungen. 18 und 19.

Auswirkung von 30 % und 50 % primärem Graphitersatz auf den spezifischen Widerstand nach 7 Tagen im Vergleich zu den Referenzkompositen (REF).

Auswirkung von 30 % und 50 % primärem Graphitersatz auf den spezifischen Widerstand nach 28 Tagen im Vergleich zu den Referenzkompositen (REF).

Für ein Komposit mit einem feinen Füllstofftyp (PG-F) ist der am besten geeignete Füllstoffersatz 30 Vol.-% WG-HF. Für Verbundwerkstoffe mit grobem Füllstofftyp (PG-C) ist ein 50-prozentiger Ersatz durch Abfallgraphit WG-HF am besten geeignet. Stahlspäne erhöhen im gesättigten und getrockneten Zustand den spezifischen Widerstand deutlich. Siehe Abb. 18 und 19, die Ursache wird unten erläutert.

Gemäß Abb. 20 wurde durch die Zugabe von Stahlspänen eine geringere Porosität und eine höhere Schüttdichte des Materials erreicht. Dies ist vor allem auf die Beschaffenheit der Partikel zurückzuführen, die eine geringe Wasseraufnahme und eine geringere spezifische Oberfläche als die primären Graphitfüllstoffe aufweisen. Auch der Ersatz der primären Graphitfüllstoffe durch Abfallfüllstoffe verringert die Porosität geringfügig, was hauptsächlich auf die geringere Absorption der Füllstoffe und die geringere spezifische Oberfläche zurückzuführen ist. Dadurch entsteht auch ein kompakteres Material, das elektrischen Strom besser leiten kann.

Die Auswirkung einer teilweisen Substitution von Primärfüllstoffen auf die Schüttdichte und Porosität des Verbundwerkstoffs.

Die mechanischen Eigenschaften wurden nach 28 Tagen im gesättigten Zustand geprüft. Die Ergebnisse sind in den Abbildungen dargestellt. 21, 22, 23 und 24.

Auswirkung der primären Graphitsubstitution auf die Biegezugfestigkeit des Verbundwerkstoffs nach 28 Tagen.

Auswirkung der primären Graphitsubstitution auf die Biegezugfestigkeit des Verbundwerkstoffs nach 28 Tagen im Vergleich zu den Referenzverbundwerkstoffen (REF).

Auswirkung der Druckfestigkeit der primären Graphitsubstitution nach 28 Tagen.

Auswirkung der primären Graphitsubstitution auf die Druckfestigkeit nach 28 Tagen im Vergleich zu den Referenzkompositen (REF).

Basierend auf den in den Abbildungen dargestellten Ergebnissen. 21 und 22 oben ist die hinsichtlich der Biegezugfestigkeit optimale Variante für den Verbund mit feiner Füllstoffart der am besten geeignete Ersatz durch WG-GF in Höhe von 50 %, für den Verbund mit grober Füllstoffart die optimale WG -GF-Ersatz in Höhe von 50 %. Insgesamt lässt sich festhalten, dass mit dem Ersatz von Primärfüllstoffen durch Abfälle die Biegezugfestigkeit abnimmt.

Die Druckfestigkeit wurde nach 28 Tagen bestimmt und die Ergebnisse sind in den Abbildungen dargestellt. 23 und 24.

Es wurde festgestellt, dass der Ersatz eines Teils des Primärfüllstoffs durch Abfallrohstoffe in den meisten Fällen die physikalischen und mechanischen Eigenschaften verbesserte, was möglicherweise auf eine geeignetere Verteilung der Partikel zurückzuführen ist, die die Korngrößenkurve ergänzt. Für den Verbundwerkstoff vom Feinfüllstofftyp war der Ersatz im Vergleich zur Abnahme des spezifischen Widerstands und der Abnahme der Festigkeit nicht vorteilhaft.

Abfallgraphitfüllstoffe, die den spezifischen Widerstand des Verbundwerkstoffs erheblich verringern und die Druckfestigkeit erhöhen, haben sich als nützlicher Ersatz für primäre leitfähige Füllstoffe erwiesen. WG-HF-Abfallgraphit ist der am besten geeignete Ersatz für beide Arten von Verbundwerkstoffen. Beim Verbundwerkstoff mit dem feinen Füllstofftyp PG-F sank der spezifische Widerstand aufgrund der 30-prozentigen Substitution bei allen Messarten im Vergleich zur Referenzmischung aus Primärrohstoffen um 60 %. Beim Verbundwerkstoff mit grobem Füllstoff lag der wirksamste Ersatz bei 50 %, wobei der Trockenwiderstand nach 28 Tagen um bis zu 92 % abnahm. Der einzige Nachteil dieses Ersatzes ist die Abnahme der Biegezugfestigkeit, die etwa 20 % beträgt. Der Mechanismus des Graphiteinbaus in die Zementmatrix wurde von Wang in seiner Arbeit49 beschrieben. Graphit trägt nicht zur Hydratation von Portlandzement bei, sondern kann lediglich die gewisse Abnahme des Hydratationsgrads von Zement und die Basizität von Calciumhydrosilikaten beeinflussen50. Der theoretische Verlauf der Hydratation von Zementpartikeln in der Nähe von Kohlenstoffpartikeln ist in Abb. 25 dargestellt.

Hydratisierung der Zementmatrix mit einem Kohlenstofffüllstoff: (a) Mischen der Inputmaterialien; (b) Beginn der Zementhydratation; (c) sequentielle Bildung von AFt- und CSH- und CH-Phasen; (d) Konsolidierung und Stabilisierung der CSH- und CH-Phasen, Bildung von AFm-Phasen.

Dass der Graphitfüllstoff inert ist und keine Hydratationsreaktionen eingeht, ist aus den elektronenmikroskopischen Bildern deutlich zu erkennen (Abb. 26). Die einzelnen einlagigen Plättchen lösen sich deutlich aus dem sie umhüllenden hydratisierten Zementleim.

Detaillierte Bilder der Einarbeitung und Verteilung des Kohlenstofffüllstoffs in der Zementmatrix (a) PG-F; (b) PG-C.

Die einzelnen Bestandteile des Bindemittels trennen die Graphitpartikel nicht perfekt (siehe Abb. 27), wodurch die Möglichkeit zur Bildung von Stromleitungspfaden besteht. Die Füllstoffkomponenten werden hinsichtlich der Leitfähigkeit entweder als Leiter oder als Halbleiter ausgewählt. Hierbei kann elektronische Leitfähigkeit oder Lochleitfähigkeit zum Einsatz kommen. Eine gute Durchlässigkeit der Leitfähigkeitspfade wurde durch die Reduzierung des spezifischen Widerstands der Proben durch den verwendeten leitfähigen Füllstoff auf Graphitbasis nachgewiesen.

Verteilung einzelner Komponenten des Verbundes in der Struktur, (a) PG-F; (b) PG-C.

Die Einarbeitung von Füllstoffen auf Basis von Stahlpartikeln bringt negative Phänomene mit sich, wie z. B. eine unzureichende Passivierung der Füllstoffe, die zu deren Korrosion aufgrund des durch die Probe fließenden elektrischen Stroms führt. (siehe Abb. 28). Zhang51 beschrieb, wie es zu elektrochemischer Korrosion von Stahl in einer Zementmatrix kommt. Die Korrosionsrate kann entweder durch die Anoden- oder Kathodenteilreaktion oder durch beide gleichzeitig gesteuert werden. Die Anodenreaktion findet während der Oxidation des Metalls selbst statt. Die kathodische (Depolarisation) erfolgt im Rahmen der Reduktion des oxidierenden Bestandteils der Lösung.

Detaillierte Bilder der Einbindung und Verteilung von Stahlspänen im Verbundwerkstoff: (a) detailliertes Bild der Stahlspäne in der Matrix; (b) Makroskopisches Bild verstreuter Späne im Verbundwerkstoff.

Die oberflächliche Rostschicht auf den Kathoden erschwert die Bewegung der Elektronen und erhöht so den spezifischen Widerstand der Masse, was auch bei der Prüfung des spezifischen Widerstands von Proben mit Stahlspänen als leitfähigem Füllstoff nachgewiesen wurde.

In dieser Studie wurde gezeigt, dass zur Erzielung einer geeigneten elektrischen Leitfähigkeit als leitfähige Füllstoffe nicht nur Primärrohstoffe, sondern auch Abfälle oder Sekundärrohstoffe eingesetzt werden können.

Der Einsatz von AM-Hochtemperatur-Flugasche, die sich durch einen höheren Glühverlust und den Anteil an Schwermetallen und anorganischen Salzen auszeichnet, hat zu einer deutlichen Reduzierung des spezifischen Widerstands geführt. Es hat sich gezeigt, dass der Einsatz dieser Art von Flugasche, die für herkömmliche Baumaterialien nicht verwendet werden kann, bei einer Dosierung von 20 % zu einer Verbesserung der elektrisch leitenden Eigenschaften des Verbundwerkstoffs führt. Auch aus ökologischer Sicht ist der Einsatz von Flugasche vorteilhaft. Durch den Einsatz werden Primärrohstoffe, nämlich Portlandklinker, eingespart, was zur Reduzierung des CO2-Fußabdrucks beiträgt. Der Nachteil ist eine etwa 50-prozentige Reduzierung der Kurzzeitfestigkeiten (28 Tage) im Vergleich zu Referenzkompositen. Flugasche geht anders in die Hydratationsreaktionen ein als Portlandklinker. Flugasche ist für ihre puzzolanische und latente hydraulische Wirkung bekannt. Hilft, die Feuchtigkeitswärme zu reduzieren. Amorphes SiO2 geht in die Hydratation über, die mit Ca2+-Ionen und Wasser reagiert und die Calciumhydrosilikatphase bildet. Der Festigkeitszuwachs ist im Vergleich zu Portlandklinker deutlich langsamer und es ist davon auszugehen, dass Verbundstoffe mit durch Flugasche ersetztem Zement erst im Alter von etwa 90 bis 180 Tagen vergleichbare Festigkeiten erreichen. Die Untersuchung langfristiger Stärken wird Gegenstand weiterer Forschung sein. Ein nachteiliger Effekt der Zugabe von Flugasche zur Mischung ist eine Erhöhung der Porosität des Verbundwerkstoffs, die teilweise auf eine langsamere Hydratation und insbesondere auf die Beschaffenheit der pleosphärenförmigen Partikel zurückzuführen ist. Untersuchungen haben gezeigt, dass die Verwendung von Flugasche als Ersatz für 20 % der Bindemittelkomponenten und der Ersatz von primärem Graphit durch sekundäre Rohstoffe im Hinblick auf die Reduzierung des spezifischen Widerstands von Verbundwerkstoffen vorteilhaft ist.

Eine Variante der verwendeten leitfähigen Füllstoffe sind Stahlspäne (Abfälle aus der Metallproduktion, die beim Schneiden und Schleifen von Baustahl entstehen). Es wurde festgestellt, dass diese Materialien für die Verwendung in Matrixverbundwerkstoffen auf Silikatbasis ungeeignet sind. Die Feinheit der Späne in Kombination mit der grob behandelten Oberfläche der Partikel im Kontakt mit Luftfeuchtigkeit führt zu einer sehr schnellen elektrochemischen und/oder oxidativen Korrosion, bei der sich ein sehr dünner Oberflächenrost bildet. Diese Oberflächenkorrosion verhindert somit die Übertragung freier Elektronen und elektrischen Stroms.

Als Ersatz für Primärfüllstoffe wurden Abfallgraphitfüllstoffe getestet. Abfallgraphit WG-HF besteht aus Graphitrückständen, Staub und Verunreinigungen, die von den Böden der Produktionshallen des Unternehmens schweben. Es zeichnet sich vor allem durch Feinheit, geringere Saugfähigkeit und vielfältige Partikelgrößen aus. Es wurde auch WG-GF-Abfallgraphit verwendet, der aus Mischungen feiner Graphitpulver besteht. Dabei handelt es sich um ein Material aus einer Entstaubungsanlage, in dem verschiedene Schmierstoffe vermischt werden. Es ist erwiesen, dass diese Abfallstoffe aufgrund der geeigneten Partikelgrößenverteilung im Vergleich zu primären Graphitpulvern allein eine effizientere strukturelle Verbindung des elektrisch leitenden Netzwerks erreichen. Auch Graphitfüllstoffe verbesserten die physikalischen und mechanischen Eigenschaften der Verbundwerkstoffe. Darüber hinaus wurde festgestellt, dass durch das Mischen feiner Partikel in Verbundwerkstoffe mit einem groben Füllstofftyp deren spezifischer Widerstand im trockenen Zustand aufgrund der Verringerung des Abstands potenziell leitfähiger Fragmente in der Masse erheblich verringert werden kann.

Einer der Nachteile von Graphitpulvern ist ihre hohe spezifische Oberfläche und Saugfähigkeit, diese Eigenschaften führen zu einer relativ starken Erhöhung der Porosität des Materials. Im Allgemeinen weist ein kompakteres Material bessere elektrische Eigenschaften auf, sofern es ausreichend leitfähige Elemente enthält. Abfallgraphitfüllstoffe bieten den Vorteil einer deutlich geringeren Wasseraufnahme als Primärgraphitpulver.

Feuchtigkeit beeinflusst die elektrische Leitfähigkeit von Silikatverbundwerkstoffen erheblich. Die größten Unterschiede werden bei der Verwendung eines groben Füllstofftyps beobachtet (nach dem Trocknen erhöht sich sein spezifischer Widerstand um das Zehnfache). Das gegenteilige Phänomen wurde bei Verbundwerkstoffen mit einem feinen Füllstofftyp beobachtet, als der spezifische Widerstand beim Trocknen des Materials etwa um das Zweifache abnahm. Darüber hinaus wurde die Möglichkeit geprüft, Verbundwerkstoffe mit Mischungen aus grobem und feinem Graphit zu füllen. Die feinen Graphitfüllstoffe in groben Primärgraphitkompositen reduzierten den spezifischen Widerstand im getrockneten Zustand deutlich.

Gemäß der Mikrostrukturanalyse wurde der Zusammenhang zwischen der Leitfähigkeit des Verbundwerkstoffs und der Form und den Abmessungen des verwendeten leitfähigen Füllstoffs bestimmt. Grobe Graphitpartikel sind weniger in der Lage, elektrische Ladung zu verteilen, da der Abstand zwischen den einzelnen Partikeloberflächen größer ist und der Leiterpfad häufig beschädigt wird. Der Abstand dieser Teile wird auch maßgeblich vom Hydratationsgrad des Verbundwerkstoffs beeinflusst, wobei sich zeigte, dass Proben auf Basis von grobem Graphit im trockenen Zustand nach 28 Tagen Reifung einen deutlich höheren spezifischen Widerstand erreichten als Proben nach 7 Tagen Reifung. Bei der feinen Graphitsorte wurde dieses Phänomen nicht beobachtet.

In dieser Studie wurde die mögliche Verwendung alternativer Abfallmaterialien als elektrisch leitfähige Füllstoffe für Silikatverbundwerkstoffe nachgewiesen. Der Einfluss von Feuchtigkeit und Hydratation des Zements auf die elektrisch leitfähigen Eigenschaften wurde ebenfalls untersucht. Es wurde nachgewiesen, dass:

Hochtemperatur-Flugasche mit höherem Glühverlust (über 5 %) als Bindemittelersatz verbessert die elektrisch leitfähigen Eigenschaften von Silikatverbundwerkstoffen deutlich.

Abfallgraphit kann aufgrund der natürlichen Vielfalt der Partikelgrößen effektiver ein stabileres, elektrisch verbundenes, leitendes Netzwerk in der Matrix des Verbundwerkstoffs bilden, wodurch die elektrisch leitenden Eigenschaften verbessert und auch die physikalisch-mechanischen Eigenschaften leicht verbessert werden.

Stahlspäne sind als elektrisch leitfähige Füllstoffe nicht geeignet. Die Feinheit der Stahlpartikel führt zusammen mit der Oberflächenrauheit und Feuchtigkeit zu einer sehr schnellen elektrochemischen und/oder oxidativen Korrosion, die auf der Oberfläche der Partikel einen Rost bildet, der die Partikel vom elektrischen Strom isoliert.

Feuchtigkeit beeinflusst die elektrischen Leitfähigkeitseigenschaften der Verbundwerkstoffe erheblich und kann bis zum Zehnfachen variieren.

Das Vorhandensein von Wasser in Verbundwerkstoffen mit grobem Graphit verringert den spezifischen Widerstand, wohingegen Wasser in Verbundwerkstoffen mit feinem Füllstoff den spezifischen Widerstand erhöht.

Der Hydratationsgrad des Zements beeinflusst die elektrisch leitfähigen Eigenschaften. Beim Verbundwerkstoff mit grobem Füllstoff stieg der spezifische Widerstand zwischen der Messung nach 7 und 28 Tagen deutlich an. Beim Verbundwerkstoff mit feinem Füllstoff wurde dieses Phänomen nicht beobachtet.

Zukünftige Forschung könnte sich auf die Haltbarkeit und die physikalisch-mechanischen Eigenschaften von Materialien konzentrieren, insbesondere auf Verbundwerkstoffe mit Flugaschegehalt, die einen höheren Glühverlust aufweisen. Eine weitere mögliche Forschungsrichtung besteht darin, den Einfluss von Feuchtigkeit, Temperatur und ihrer Kombination auf elektrisch leitfähige Eigenschaften zu erweitern und zu verfeinern.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Diese Arbeit wurde von der Tschechischen Wissenschaftsstiftung (Projekt Nr. 21-29680S) und vom Ministerium für Bildung, Jugend und Sport der Tschechischen Republik (Projekt Nr. FAST-J-23-8185) finanziert.

Fakultät für Bauingenieurwesen, Institut für Technologie von Baustoffen und Bauelementen, Technische Universität Brünn, Veveří 95, 602 00, Brünn, Tschechische Republik

Simon Baranek, Vit Cerny, Rostislav Drochytka, Lenka Meszarosova und Jindrich Melichar

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RD und VC erstellten ein Konzept für die präsentierte Forschung und betreuten das Manuskript. SB und LM führten die formale Analyse durch und verfassten den Haupttext des Manuskripts. SB und JM haben Abbildungen und Tabellen erstellt. LM und VC führten die Mikrostrukturanalyse durch. Alle Autoren haben das Manuskript gelesen und genehmigt.

Korrespondenz mit Vit Cerny.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Baranek, S., Cerny, V., Drochytka, R. et al. Elektrisch leitfähige Verbundwerkstoffe mit eingearbeiteten Abfall- und Sekundärrohstoffen. Sci Rep 13, 9023 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36287-x

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Eingegangen: 28. Dezember 2022

Angenommen: 31. Mai 2023

Veröffentlicht: 03. Juni 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36287-x

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